核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法
2022-12-08471硼酸在核能发电厂中控制铀核分裂的速度,并且影响核电站的发电量. 作为调节核电站反应性的可溶毒物,硼酸广泛应用在压水堆冷却剂中.通过对其浓度的调节来控制长期反应性的变化。
在压水反应堆核电站中,微量的阴离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀.因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测.
对于纯水体系和低含量硼酸里面微量阴离子测定,方法比较简单,直接等度淋洗就可以完成。对于高含量硼酸基体中阴离子的测定,高硼酸的存在干扰了离子的测定。本文采用梯度淋洗对2000mg/L 和20000mg/L硼酸进行加标，做三次重复性实验,得到很好的结果。
1.离子色谱条件
| 仪 器： | PIC型离子色谱仪 | 色谱柱： | PRA-30 |
| 淋洗液： | 梯度洗脱 | 流 速： | 1.0 mL/min； |
| 柱 温： | 36℃； | 柱 压： | 10.5 MPa； |
| 抑制电流： | 100 mA | 进样量： | 500 μL； |
| 检测方式： | 抑制电导法； | ||
2. 2000mg/L硼酸加标谱图及数据
2.1 谱图
图一：2000mg/L硼酸本底谱图
图二：2000mg/L硼酸加标谱图
图三： 2000mg/L硼酸加标谱图叠加
2.2 2000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行样1 | 19212 | 33797 | 10803 | 28917 | 22846 | 76630 |
| 平行样2 | 19526 | 35398 | 10550 | 29936 | 24476 | 75707 |
| 平行样3 | 19704 | 36077 | 10498 | 30603 | 23294 | 78067 |
| 平均值 | 19481 | 35090 | 10617 | 29819 | 23159 | 76801 |
| 相对标准偏差（%） | 1.28 | 3.34 | 1.54 | 2.85 | 1.17 | 1.55 |
表一：2000mg/L 硼酸加标平行三次定量数据
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行样1 | 9.776 | 18.087 | 22.583 | 31.508 | 33.322 | 37.547 |
| 平行样2 | 9.758 | 18.049 | 22.538 | 31.449 | 33.413 | 37.704 |
| 平行样3 | 9.758 | 18.034 | 22.494 | 31.416 | 33.454 | 37.733 |
| 平均值 | 9.764 | 18.057 | 22.538 | 31.458 | 33.396 | 37.661 |
| 相对标准偏差（%） | 0.11 | 0.15 | 0.20 | 0.15 | 0.20 | 0.27 |
表二：2000mg/L 硼酸加标平行三次定性数据
3. 20000mg/L硼酸加标谱图及数据
3.1 谱图
图四：20000mg/L硼酸本底谱图
图五：20000mg/L硼酸加标谱图
图六：20000mg/L硼酸加标谱图叠加
3.2 20000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行样1 | 21760 | 36736 | 12007 | 35821 | 23961 | 539958 |
| 平行样2 | 21926 | 36396 | 12024 | 37290 | 23671 | 558532 |
| 平行样3 | 21924 | 36918 | 11819 | 35294 | 24535 | 561052 |
| 平均值 | 21870 | 36682 | 11950 | 36135 | 24056 | 553181 |
| 相对标准偏差（%） | 0.43 | 0.73 | 0.95 | 2.86 | 1.83 | 2.08 |
表三：20000mg/L硼酸加标定量重现性数据
| F- | Cl- | NO2- | NO3- | PO43- | SO42- | |
| 平行样1 | 9.881 | 18.122 | 22.581 | 31.491 | 33.846 | 38.063 |
| 平行样2 | 9.891 | 18.106 | 22.551 | 31.406 | 33.763 | 38.026 |
| 平行样3 | 9.898 | 18.122 | 22.566 | 31.469 | 33.913 | 38.201 |
| 平均值 | 9.890 | 18.117 | 22.566 | 31.455 | 33.840 | 38.096 |
| 相对标准偏差（%） | 0.08 | 0.05 | 0.07 | 0.14 | 0.22 | 0.24 |
表四：20000mg/L硼酸加标定性重现性
锂电池电解液的测定 离子色谱法
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